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    最新標準丨八月起實(shí)施,HJ 1290—2023 土壤和沉積物 毒殺芬的測定

    2023.08.03

    土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

    標準號:HJ 1290—2023

    8月1日起實(shí)施

     

     

    毒殺芬是什么→

    毒殺芬(Toxaphene),是一種有機化合物,化學(xué)式為C10H8Cl8,為淺黃色蠟狀固體,具有萜類(lèi)氣味,不溶于水,溶于苯、四氯化碳等有機溶劑。

     

    毒殺芬有樟腦樣的興奮作用,是全身抽搐性毒物。對皮膚有刺激作用,有因采隔天噴過(guò)本品的植物引起中毒的報告,另有兒童誤服致死的報道。毒殺芬本身在常溫下不揮發(fā),多因食物污染或經(jīng)皮膚侵入引起中毒,于數小時(shí)后突然出現間歇性強直性痙攣或休克,常以惡心、嘔吐為先兆。嚴重者痙攣間歇逐漸縮短,終因窒息而死亡?;謴驼叱_z留神經(jīng)衰弱及健忘癥。皮膚接觸時(shí),可出現皮炎、局部紅腫或生成膿瘡。

     

    2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,毒殺芬(多氯莰烯)在2B類(lèi)致癌物清單中。

     

    2019年12月27日,毒殺芬被列入食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

     

     

     

    標準概況

    為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國土壤污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規范土壤和沉積物中毒殺芬的測定方法,制定本標準。 

     

    適用范圍

    本標準規定了測定土壤和沉積物中毒殺芬的氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。本標準適用于土壤和沉積物中 3 種指示性毒殺芬同類(lèi)物 P26、P50 和 P62(參見(jiàn)附錄 A)的測定。當取樣量為 10.0 g,定容體積為 20 µl 時(shí),3 種指示性毒殺芬方法檢出限均為 0.003 µg/kg,測定下限均為 0.012 µg/kg。 

     

    方法原理 

    土壤或沉積物中毒殺芬目標化合物經(jīng)有機溶劑提取、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,三重四極桿質(zhì)譜儀檢測。根據保留時(shí)間和特征離子定性,同位素稀釋內標法定量。

     

    毒殺芬檢出限

    當取樣量為 10.0 g,定容體積為 20 µl 時(shí),3 種指示性毒殺芬方法檢出限均為 0.003 µg/kg,測定下限均為 0.012。

     

     

    樣品制備

    提取

    加壓流體萃取法

    稱(chēng)取約 10 g(精確至 0.01 g)的樣品,加入適量硅藻土混勻,研磨均化成流砂狀,放入加壓流體萃取裝置的萃取池中,加入 10.0 μl 的提取同位素內標使用溶液。設定萃取條件,壓力10.3MPa,溫度150 ℃,提取溶劑為正己烷-丙酮混合溶劑,100%充滿(mǎn)萃取池模式,靜態(tài)萃取時(shí)間7 min,循環(huán)三次,收集提取液。

    利用濃縮儀將提取液濃縮至1ml~2ml,待凈化。

     

    凈化

    A、硫的凈化 

    樣品含硫時(shí),應首先進(jìn)行硫的去除。 

    在濃縮后的提取液中添加50ml的正己烷,再加入 15g銅粉(珠),充分振蕩,直至銅粉(珠)不變色,靜置 30 min,用裝有硫酸鈉的三角漏斗過(guò)濾,收集濾液,濃縮至1ml~2ml。

     

    B、酸性硅膠柱凈化

    在玻璃層析柱底部墊一些石英棉,由下而上依次裝填1.0g活化硅膠,12.5g硫酸硅膠Ⅱ、10.0g硫酸硅膠Ⅰ、2.5g活化硅膠、5.0g硫酸鈉。 

    填充后用50ml正己烷淋洗,保持液面在硫酸鈉層。轉移濃縮后的提取液,或脫硫凈化后的濃縮液至酸性硅膠柱中,用1ml~2ml的正己烷沖洗盛裝提取液/濃縮液的容器壁,反復進(jìn)行2~3次,洗滌液加到酸性硅膠柱中。

    繼續用100ml正己烷以3ml/min(每秒1滴)的流速洗脫,收集洗脫液,利用濃縮裝置濃縮至1ml~2ml。

     

    C、活化硅膠柱凈化

    在玻璃層析柱底部墊一些石英棉,由下而上依次裝填9.0g活化硅膠、5.0g硫酸鈉。填充后用50ml 正己烷淋洗,保持液面在硫酸鈉層。

    轉移酸性硅膠柱凈化后的濃縮液至活化硅膠柱中,用1ml~2ml 的正己烷沖洗濃縮液的容器壁,反復進(jìn)行2次~3次,洗滌液加到活化硅膠柱中。繼續用45ml正己烷以 3ml/min(每秒1滴)的流速洗脫,洗脫液棄去。再用 50 ml 甲苯-正己烷混合溶劑,以3ml/min(每秒1滴)的流速洗脫,收集洗脫液,使用濃縮儀將洗脫液濃縮至1ml~2ml。將樣品轉移至進(jìn)樣瓶中,再將洗脫液濃縮至近干,添加5.0μl進(jìn)樣內標使用溶液,加入15μl壬烷,密封,4℃以下避光保存,待測。

     

     

    設備推薦

    ASHMAR的實(shí)驗室樣品前處理設備能夠幫助實(shí)現樣品測定流程的自動(dòng)化、智能化,減少實(shí)驗人員與有毒物質(zhì)的接觸,讓實(shí)驗過(guò)程更安全、測定效率更高、實(shí)驗結果更準確。

     

     

    全自動(dòng)高壓流體萃取儀 FSE R26

     

    FSE R26為ASHMAR公司出品的全自動(dòng)高壓流體萃取儀。

    利用FSE R26全自動(dòng)高壓流體萃取儀可以輕松高效地萃取所需的分析物。

     

     以用戶(hù)為導向的設計特點(diǎn)

     

    ● 高容量、高靈活性以及高效率

    ● 大尺寸屏幕、LED指示燈方便用戶(hù)查看以及操作

    ● 自動(dòng)化執行,一鍵式操作

    ● 具有即插式進(jìn)氣口,即插式排廢口等特點(diǎn)

     

    靈活的配置

     

    ● 多種萃取池和收集管滿(mǎn)足不同應用

    ● 多種功能模塊可以選配

    ● 適配N(xiāo)GA/VortexVap/QuickTrace等儀器

     

     

     

    真空平行濃縮儀 Vacuuovap V10

    圖片

    VacuuoVap V10是ASHMAR SCIENTIFIC出品的真空平行濃縮儀。VacuuoVap V10無(wú)需人員看管,可以同時(shí)處理最大36個(gè)樣品,通過(guò)加熱、抽真空、旋轉等技術(shù)實(shí)現樣品的快速蒸發(fā)。儀器無(wú)需氮氣,省時(shí)高效的同時(shí)可實(shí)現溶劑回收。

     

    以用戶(hù)為導向的設計特點(diǎn)

    ● 透明窗口實(shí)現樣品濃縮的可視性

    ● 低溫冷凝能對溶劑進(jìn)行回收,無(wú)廢氣排放

    ● 自動(dòng)加排水,具有即插式加排水口

    ● 大尺寸屏幕、照明系統方便用戶(hù)查看和操作  

    ● 圖形可視化操作,一鍵操作,自動(dòng)執行 

     

    靈活的多功能選配件

    ● 多種試管架和樣品管配置                          

    ● 多種功能模塊可以選配    

    ● 適配QuickTrace/FSE/Smaasher等設備

     

     

     

    全自動(dòng)氮吹濃縮儀 VortexVap A系列

    VortexVap A系列全自動(dòng)定量濃縮儀,采用氮氣斜吹的模式及渦旋氣流的原理,使液體樣品在水浴加熱下能快速濃縮??梢酝瑫r(shí)對8個(gè)樣品進(jìn)行濃縮,每個(gè)樣品管都配有光學(xué)傳感器,可以對樣品尾管中的液體進(jìn)行精準定量。通過(guò)儀器自帶的彩色控制屏對儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)控制,一鍵式操作使濃縮變得更加簡(jiǎn)單。

     

    以用戶(hù)為導向的設計特點(diǎn)

     

    ● 透明水浴創(chuàng )造性實(shí)現了樣品濃縮過(guò)程的可視性,不必中斷查看

    ● 可拆卸式吹氣孔,隨時(shí)可調的吹氣孔位置

    ● 選配自動(dòng)調壓模式之后的氣流階梯模式,提高了自動(dòng)化程度,優(yōu)化了濃縮進(jìn)程

    ● 具有即插式進(jìn)氣口、即插式排水口、水浴照明系統以及大尺寸彩色觸摸屏控制等特點(diǎn)

     

    靈活的配置

     

    ● 多種儀器型號滿(mǎn)足不同應用

    ● 多種試管架和樣品管配置

    ● 多種功能模塊可以選配(自動(dòng)調壓等模塊)

    ● 適配QuickTrace/FSE/NGA等儀器

     

    參考標準:HJ 1290—2023 土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

     

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